果樹食物科學(xué)：江蘇大學(xué)蔡健榮教師：表面鞏固拉曼光譜法同時(shí)檢測(cè)果汁中的啶蟲脒和福美雙
發(fā)布時(shí)間：2024-07-31 10:09:49 瀏覽： 次
[返回]麻將胡了果蔬正在成長(zhǎng)歷程中容易受到細(xì)菌、真菌和害蟲的損害，釀造品德低落，經(jīng)濟(jì)代價(jià)下降。因而，對(duì)病蟲害有優(yōu)秀防治結(jié)果的農(nóng)藥被通常運(yùn)用到果蔬坐蓐歷程中。啶蟲脒是一種新型的煙堿類殺蟲劑，擁有廣譜殺螨活性，平時(shí)用來防治蘋果、柑橘等果樹上的蚜蟲，然而啶蟲脒擁有神經(jīng)毒性、致癌性和肝腎毒性。福美雙常用于果蔬坐蓐歷程中，含有二硫代氨基甲酸酯基團(tuán)，要緊用作防霉劑、殺菌劑，然而毒理學(xué)實(shí)習(xí)闡明福美雙擁有細(xì)胞毒性和致畸性。正在本質(zhì)坐蓐歷程中，農(nóng)業(yè)坐蓐者為了得回更大的經(jīng)濟(jì)收益，平時(shí)應(yīng)用多種農(nóng)藥對(duì)病害、蟲害舉辦防治，有時(shí)以至?xí)哟笥昧亢投啻螄姙?，而農(nóng)藥的半衰期各不肖似，導(dǎo)致農(nóng)作物上平時(shí)殘留多種農(nóng)藥。輪廓加強(qiáng)拉曼光譜（SERS）技藝是一種運(yùn)用金或銀納米顆粒造成的納米間隙行為熱門區(qū)域，明顯加強(qiáng)拉曼信號(hào)的判辨技藝，比擬于其他檢測(cè)方式，SERS技藝擁有操作單純、迅速、超聰慧、本錢低等甜頭，被通常運(yùn)用于食物安好檢測(cè)、生物醫(yī)學(xué)判辨等浩繁周圍。
江蘇大學(xué)食物與生物工程學(xué)院的馬立鑫、吳瑋和蔡健榮*等人 以Au-AgANPs為SERS基底，采取蘋果汁為代表果汁樣本，通過人工增加兩種農(nóng)藥軌范溶液，然后對(duì)蘋果汁舉辦單純的離心懲罰，運(yùn)用SERS技藝同時(shí)檢測(cè)蘋果汁中啶蟲脒和福美雙攙和農(nóng)藥殘留，旨正在為SERS技藝正在多種農(nóng)藥迅速同時(shí)檢測(cè)中的運(yùn)用供給可行性實(shí)習(xí)按照。
圖2A和圖2B別離顯示了Au-Ag ANPs的TEM圖像和SEM圖像，顆粒完全呈球狀，色彩口舌相間明明，有深有淺，單個(gè)納米顆粒直徑正在35～50 nm畛域內(nèi)。為了表征納米顆粒完全的粒徑漫衍境況，運(yùn)用激光粒度儀取得了納米顆粒完全的水動(dòng)力學(xué)直徑漫衍圖（圖2C），納米顆粒的粒徑正在20～140 nm波甜頭均有漫衍，但集平漫衍正在54 nm波甜頭閣下。圖2D為差別金銀物質(zhì)的量比的Au-Ag ANPs的紫表可見光吸光光譜，結(jié)果顯示，跟著硝酸銀增加量的擴(kuò)展，納米顆粒的最大招攬峰從496 nm漸漸變?yōu)?46 nm，注解納米顆粒中銀元素比例的擴(kuò)展。圖2E、F顯示了通過HRTEM取得的Au-Ag ANPs（金銀物質(zhì)的量比2∶4）元素映照?qǐng)D譜，分析造備的納米顆粒含有金元素和銀元素，況且金元素物質(zhì)的量/銀元素物質(zhì)的量比值為0.52。以上結(jié)果分析Au-Ag ANPs得勝合成。為了探究擁有最佳SERS加強(qiáng)本領(lǐng)的Au-Ag ANPs果樹，應(yīng)用4-ATP（1×10－5 mol/L）行為SERS標(biāo)簽分子，按照差別金銀物質(zhì)的量比的Au-Ag ANPs對(duì)4-ATP的加強(qiáng)本領(lǐng)，采取對(duì)4-ATP加強(qiáng)結(jié)果最好的Au-Ag ANPs行為后續(xù)實(shí)習(xí)最優(yōu)的基底質(zhì)料。圖3A顯示了差別金銀物質(zhì)的量比的Au-Ag ANPs對(duì)4-ATP加強(qiáng)后的拉曼光譜圖，388、1 075、1 588 cm－1處為4-ATP的拉曼特性峰，此中1 075 cm－1處的強(qiáng)度最大。因而，采取4-ATP正在1 075 cm－1處的最強(qiáng) SERS峰的強(qiáng)度繪造柱狀圖（圖3B）。從圖3B可能察覺，當(dāng)金銀物質(zhì)的量比為2：4、2：5、2：6時(shí)，拉曼加強(qiáng)結(jié)果都比力好，然而圖3B中的插圖顯示出正在室溫避光存儲(chǔ)條款下，當(dāng)金銀物質(zhì)的量比為2：5、2：6時(shí)，膠體溶液發(fā)生玄色浸淀，注解個(gè)人納米顆粒產(chǎn)生群集發(fā)生肉眼可見的浸淀物，因然后續(xù)實(shí)習(xí)采取金銀物質(zhì)的量比為2：4的Au-Ag ANPs行為拉曼加強(qiáng)基底質(zhì)料。
圖4A顯示了差別質(zhì)料濃度的啶蟲脒水溶液檢測(cè)到的SERS圖譜，跟著啶蟲脒質(zhì)料濃度的增大，正在437、631、825、1 105 cm －1 處的特性峰漸漸加強(qiáng)；福美雙的SERS圖譜如圖4B所示，要緊存正在561果樹、925、1 144、1 380、1 509 cm－1處的特性峰，特性峰的強(qiáng)度跟著福美雙質(zhì)料濃度的增大而變大。福美雙和啶蟲脒正在水溶液狀況下?lián)碛胁盍肀鞸ERS峰，而且各自的最強(qiáng)峰（啶蟲脒：631 cm－1；福美雙：1 380 cm－1）間隔很遠(yuǎn)，擁有同時(shí)檢測(cè)的或許性。表1揭示了啶蟲脒和福美雙的特性峰的峰位歸屬判辨結(jié)果。
啶蟲脒和福美雙攙和農(nóng)藥的SERS圖譜如圖5所示，631 cm－1處的SERS峰為啶蟲脒的最強(qiáng)特性峰，強(qiáng)度跟著啶蟲脒質(zhì)料濃度的擴(kuò)展而增大；福美雙的最強(qiáng)特性峰（1 380 cm－1）強(qiáng)度跟著福美雙質(zhì)料濃度擴(kuò)展而增大。與簡(jiǎn)單農(nóng)藥因素比擬較，兩種攙和農(nóng)藥各自的特性峰正在水溶液狀況下可能同時(shí)檢測(cè)到，631、825 cm－1處是啶蟲脒的特性峰，561、925、1 380、1 509 cm－1處是福美雙的特性峰，以上特性峰正在攙和農(nóng)藥狀況下可能各自顯示出孑立的峰，然而因?yàn)? 105（啶蟲脒）、1 144 cm－1（福美雙）的出峰地點(diǎn)比力親近，峰寬相對(duì)較大，是以正在攙和狀況現(xiàn)出復(fù)合峰的樣式，如圖5中綠色框線所標(biāo)。因?yàn)猷はx脒和福美雙的大大都特性峰并不會(huì)彼此作對(duì)和掩蔽果樹，因而并不影響對(duì)啶蟲脒和福美雙的同時(shí)檢測(cè)。
正在蘋果汁中兩種農(nóng)藥殘留同時(shí)檢測(cè)的SERS光譜結(jié)果如圖6所示，與水溶液中攙和農(nóng)藥的SERS圖譜比擬，本來正在561 cm－1 處的峰偏移到了556 cm－1 ，925 cm－1 處的峰偏移到了918 cm－1 ，這種眇幼的漂移或許是主意物 正在SERS加強(qiáng)基底上的差別位姿所致。別的，730 cm－1 處映現(xiàn)了比力強(qiáng)的峰，這或許是蘋果汁中的糖分作對(duì)導(dǎo)致的。對(duì)照?qǐng)D5、6可能看出，蘋果汁中福美雙和啶蟲脒的SERS信號(hào)強(qiáng)度均低于水溶液中的SERS強(qiáng)度，這或許是蘋果汁中的基質(zhì)因素作對(duì)導(dǎo)致的。由于有些基質(zhì)因素會(huì)吸附正在SERS加強(qiáng)基底輪廓，使得啶蟲脒和福美雙與基底的團(tuán)結(jié)位點(diǎn)省略，同時(shí)也會(huì)擴(kuò)展主意物與基底的隔斷，沒有足夠幼的間隙，導(dǎo)致SERS加強(qiáng)結(jié)果下降。雖然云云，啶蟲脒和福美雙的最強(qiáng)特性峰也會(huì)流露果樹，以至正在蘋果汁中可能同時(shí)調(diào)查到0.5 mg/L質(zhì)料濃度 的啶蟲脒和0.05 mg/L的福美雙。運(yùn)用啶蟲脒正在631 cm－1 處的SERS強(qiáng)度和福美雙正在1 380 cm－1 處的SERS強(qiáng)度與其質(zhì)料濃度各自興辦軌范弧線所示，蘋果汁中啶蟲脒和福美雙的校正弧線ln x＋13 837.129 7，決心系數(shù)別離為0.979 9、0.998 5，擁有優(yōu)秀的閉系性。啶蟲脒和福美雙的SERS特性峰與質(zhì)料濃度的天然對(duì)數(shù)呈線性閉系，而不是與質(zhì)料濃度自身呈線性閉系，這或許是受到了樣品基質(zhì)的作對(duì)。
為了驗(yàn)證本磋議興辦的SERS免符號(hào)同時(shí)迅速檢測(cè)啶蟲脒和福美雙檢測(cè)方式的正確性和嚴(yán)密度，特別采用軌范增加的體例正在蘋果汁中同時(shí)增加差別質(zhì)料濃度的啶蟲脒和福美雙，同時(shí)與HPLC方式舉辦比力，結(jié)果如表2所示。SERS方式中，蘋果汁中福美雙和啶蟲脒的均勻接管率別離為81.67%～101.25%和98.70%～119.36%，相對(duì)軌范差錯(cuò)（RSD）畛域別離正在2.72%～7.68%和5.44%～15.15%。接管率和嚴(yán)密度結(jié)果體現(xiàn)優(yōu)秀，注解該SERS方式合用于蘋果汁中啶蟲脒和福美雙的同時(shí)檢測(cè)。別的正在HPLC方式中，福美雙和啶蟲脒的均勻接管率別離為85.00%～94.95%和95.60%～114.86%，二者的RSD別離為1.60%～8.22%和3.52%～5.12%。用SPSS軟件舉辦t磨練，P＝0.216＞0.05，結(jié)果無(wú)明顯區(qū)別，分析SERS方式和HPLC方式結(jié)果類似性較好。從表2中也可能看出，與HPLC方式比擬較，SERS方式的RSD較高，這或許是因?yàn)榧{米顆粒漫衍相對(duì)不勻稱，造成的納米間隙差別導(dǎo)致拉曼信號(hào)發(fā)生較幼區(qū)別，但總體可能知足檢測(cè)需求。因而，所提出的SERS方式與HPLC方式比擬，SERS方式操作更單純、迅速、樣品懲罰單純，更適合現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。
本磋議選用金銀合金納米顆粒行為SERS基底，采取蘋果汁行為代表果汁樣本，通過對(duì)蘋果汁樣本舉辦單純的超聲和離心懲罰，運(yùn)用便攜式拉曼光譜儀對(duì)蘋果汁中的啶蟲脒和福美雙農(nóng)藥殘留舉辦同時(shí)檢測(cè)，按照631 cm－1（啶蟲脒）和1 380 cm－1（福美雙）處的SERS強(qiáng)度與農(nóng)藥殘留的質(zhì)料濃度興辦線性閉連。向蘋果汁中同時(shí)增加啶蟲脒和福美雙軌范溶液，接管率實(shí)習(xí)結(jié)果顯示福美雙和啶蟲脒的均勻接管率為81.67%～119.36%，相對(duì)軌范差錯(cuò)畛域?yàn)?.72%～15.15%。此方式取得的啶蟲脒和福美雙的最低LOD均低于GB 2763—2021《食物中農(nóng)藥最大殘留限量》中原則的最大殘留量請(qǐng)求，可以實(shí)行果汁中啶蟲脒和福美雙同時(shí)迅速定量檢測(cè)。正在將來，跟著便攜式拉曼光譜儀本能的升高和拉曼加強(qiáng)結(jié)果質(zhì)料的成長(zhǎng)，將擁有更高的太平性，此樣品懲罰及檢測(cè)單純的方式希望實(shí)行多種農(nóng)藥殘留的現(xiàn)場(chǎng)同時(shí)檢測(cè)。
本文《輪廓加強(qiáng)拉曼光譜法同時(shí)檢測(cè)果汁中的啶蟲脒和福美雙 》原因于《食物科學(xué)》2024年45卷第2期283-289頁(yè)，作家：馬立鑫，吳瑋，許騫，尹麗梅，韓恩，白竣文，蔡健榮。DOI:10.7506/spkx0407-065。點(diǎn)擊下方 閱讀原文 即可查看著作閉系消息。
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